聚合氯化鋁羥基聚合鋁形態(tài)的定量分析,在羥基鋁團(tuán)簇形態(tài)的定量分析技術(shù)中,2 Al NMR和A- Ferron終合動(dòng)六學(xué)合計(jì)算兩種方法均可提供定量的鋁形態(tài)分布信息,而ESI-MS技術(shù)僅能得到冬種譜峰的相對(duì)強(qiáng)度信息。為此,本書嘗試建立ESI-MS定量計(jì)算方法,并使其定量計(jì)算結(jié)果與傳統(tǒng)方法所得結(jié)果具有較好的可比性。3.5.1定量計(jì)算方法的提出本節(jié)擬采用一系列堿化度逐漸增加的羥基聚合鋁樣品(PACO5、RAGPAC15、PAC20、PAC25)為研究對(duì)象,開展定量方法建立及驗(yàn)證工C1ESI-TOF-MS應(yīng)用于鋁形態(tài)的分析盡管已有不少文獻(xiàn)報(bào)道和研究,但是整林上說還處于初步摸索階段,分析方法還不太完善。文獻(xiàn)中,有研究者主要采用該方法對(duì)不同條件下氯化鋁溶液中的鋁形態(tài)進(jìn)行了分析,對(duì)聚合鋁的研究還相對(duì)較少,而采用該方法對(duì)鋁形態(tài)進(jìn)行定量分析則少之又少。Ram6等的分析了個(gè)楽強(qiáng)度較大的峰信號(hào)強(qiáng)度,簡(jiǎn)單探討了個(gè)別鋁形態(tài)相對(duì)含量特征,并沒有涉及這些提形態(tài)在整個(gè)溶液中的含量。趙赫等以譜圖中不同鋁形態(tài)峰強(qiáng)度,初步探了不同形態(tài)鋁之間的相對(duì)含量差異。在本書中,擬基于鋁團(tuán)簇各峰的強(qiáng)度,提出一種ESI-MS的半定量分析方法,并以傳統(tǒng)的 Ferron法及核磁共振方法計(jì)算結(jié)果為參照進(jìn)行驗(yàn)證。
半定量分析過程擬采用以下幾個(gè)步驟2
一步:根據(jù)鋁譜解析方法系統(tǒng)分析溶液中鋁形態(tài);
二步:明確各鋁形態(tài)在譜圖上的強(qiáng)信號(hào)峰,將強(qiáng)信號(hào)峰強(qiáng)度低于主導(dǎo)鋁形態(tài)強(qiáng)信號(hào)峰強(qiáng)度5%,并且各信號(hào)峰分布不滿足高斯定律的鋁形態(tài)剔除(認(rèn)為屬于雜質(zhì)或于擾信號(hào))
三步:加和所有剩余的鋁形態(tài)對(duì)應(yīng)的各個(gè)信號(hào)峰強(qiáng)度作為該溶液中的總離子強(qiáng)度
四步:加和計(jì)算出各種鋁形態(tài)對(duì)應(yīng)信號(hào)峰強(qiáng)度作為該鋁形態(tài)的總離子強(qiáng)度
五步:基于離子強(qiáng)度計(jì)算各形態(tài)鋁的相對(duì)含量,作為各形態(tài)鋁在整個(gè)溶液中的含量。
目前,該方法只能計(jì)算出各種信號(hào)較強(qiáng)的鋁形態(tài)的相對(duì)含量;受分析方法的限制,可能有很多信號(hào)峰強(qiáng)度整體較弱的羥基鋁沒有計(jì)算在內(nèi),這可能對(duì)該含量分析方法有一定的影響,但是由于被忽略鋁形態(tài)整體強(qiáng)度較低,所得各羥基鋁的相對(duì)含量分布應(yīng)該變化不大。