對(duì)膨化法制備得到的固體聚合硫酸鐵進(jìn)行電鏡掃描(SEM)和XRD衍射，由圖3可知，采用膨化法制備得到的固體聚合硫酸鐵均為片狀體，加入添加劑后固體聚合硫酸鐵片狀體明顯增大．由圖4可知，膨化法制備得到的固體聚合硫酸鐵均為晶體物質(zhì)，其主要物相是Fe4.67(S04)6(OH)2.20H20，添加劑沒有改變固體聚合硫酸鐵結(jié)構(gòu)。

固體聚合硫酸鐵總鐵和亞鐵含量隨水分蒸發(fā)率增加而增加（圖1），這是因?yàn)榕蚧瘎橐环N氧化劑，加入膨化劑時(shí)，發(fā)生如下反應(yīng)：

Cl03-+6Fe2++6H+=6Fe3++Cl-+3H20(1)

膨化劑加入后，放出大量熱，產(chǎn)生大量水蒸氣以及膨化劑本身也會(huì)分解產(chǎn)生氣體，這些氣體在受熱過程中向外擴(kuò)散，使粘稠液態(tài)聚合硫酸鐵蓬松多孔，起到加速干燥作用；固體聚合硫酸鐵中亞鐵含量隨著水分蒸發(fā)率增加顯著增加，這是因?yàn)樗终舭l(fā)越多時(shí)，酸浸液粘度越大，膨化劑與酸浸液混合越不均勻，從而氧化越不充分，產(chǎn)物中亞鐵含量也越高，水分蒸發(fā)率過高，會(huì)造成膨化效果差，固體聚合硫酸鐵發(fā)生板結(jié)，不利于水分揮發(fā)，干燥時(shí)間長(zhǎng)（表1）；但當(dāng)水分蒸發(fā)率過低時(shí)，由于聚合硫酸鐵含水量大，干燥時(shí)間也會(huì)延長(zhǎng)，因此，適宜的水分蒸發(fā)率為30%左右．

4.2反應(yīng)溫度對(duì)固體聚合硫酸鐵總鐵、亞鐵含量及干燥時(shí)間的影響

由圖2可知，固體聚合硫酸鐵中總鐵和亞鐵含量均隨著反應(yīng)溫度增加而增加．這是因?yàn)榉磻?yīng)溫度越高，反應(yīng)越激烈，水分蒸發(fā)越多，固體聚合硫酸鐵總鐵含量越高．同時(shí)，水分蒸發(fā)越多，反應(yīng)均勻性越差，固體聚合硫酸鐵殘留亞鐵越高．由表2可知，反應(yīng)溫度越高，固體聚合硫酸鐵水溶性越變差，產(chǎn)生的氣味越大．這是因?yàn)榉磻?yīng)溫度越高，反應(yīng)越激烈，固體聚合硫酸鐵脫水越多，水溶性越差；同時(shí)，氯酸鈉分解越快，產(chǎn)生的氯氣越多，刺激性氣味越大．

加劑種類對(duì)膨化法制備固體聚合硫酸鐵影響

由表3可知，脫水明礬(KAl(S04)2)、固體聚合硫酸鐵(固體聚合硫酸鐵)使制備固體聚合硫酸鐵干燥時(shí)間大大減少，所得固體聚合硫酸鐵疏松．這是因?yàn)槊鞯\本身作為一種干燥劑可以幫助水分去除，而固體聚合硫酸鐵粉末作為晶種可以加速液體固化．根據(jù)表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，脫水明礬(KAl(S04)2)和粉末固體聚合硫酸鐵可作為膨化法制備固體聚合硫酸鐵的添加劑．使用添加劑脫水明礬和固體聚合硫酸鐵粉末所得固體聚合硫酸鐵水溶性好，其水溶液澄清透明，這是由于該兩種物質(zhì)未引入不溶性雜質(zhì)．由圖3可知，加入添加劑后，固體聚合硫酸鐵片狀體體積增大，片狀體之間間隙增加，固體聚合硫酸鐵疏松，這主要因?yàn)槊鞯\本身作為一種膨松劑可以疏松所得固體聚合硫酸鐵.因此，在添加劑的作用下，水分蒸發(fā)速度加快，干燥時(shí)間縮短．由圖4可知，添加劑沒有改變固體聚合硫酸鐵結(jié)構(gòu)，而且膨化法制備得到固體聚合硫酸鐵結(jié)構(gòu)與采用攪拌干燥法制備得到的固體聚合硫酸鐵結(jié)構(gòu)相同。

1)采用固化膨化法制備固體聚合硫酸鐵時(shí)，當(dāng)反應(yīng)溫度60℃、水分蒸發(fā)率為30.75%、60℃干燥時(shí)，干燥時(shí)間為12h，此時(shí)亞鐵含量為0．反應(yīng)溫度越低，固體聚合硫酸鐵水溶性越好．

2)加入添加劑可使干燥時(shí)間縮短，加入脫水明礬時(shí)，固化時(shí)間從12h縮短為3h；加入固體聚合硫酸鐵粉末，固化時(shí)間從12h縮短為4h．

3)SEM結(jié)果表明，膨化法所得固體聚合硫酸鐵為片狀體．加入脫水明礬和固體聚合硫酸鐵粉末可使固體聚合硫酸鐵片狀體增大，結(jié)構(gòu)更疏松，水分更容易蒸發(fā)，干燥時(shí)間更短．

4)XRD結(jié)果表明，膨化法所得固體聚合硫酸鐵化學(xué)分子式為Fe4.67(S04)6(OH)2．20H20，添加劑不會(huì)改變固體聚合硫酸鐵結(jié)構(gòu)．

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