聚合氯化鋁堿化度對(duì)溶液形態(tài)的影響：結(jié)晶形態(tài)的因素較為復(fù)雜。 Seichter 4等?認(rèn)為A和C的元素比例是控制M-Al生成的重要因素他們?cè)?0℃下熱解ACl6HO制得nN:ne-0.7的聚合氯化鋁溶液，并將此溶液于常溫下自然揮發(fā)制得M-A1單晶: Gatlin 4等以 AI(NO)的甲靜溶液和亞硝基苯為原料，在室溫條件下?lián)]發(fā)甲醇溶劑，獲得產(chǎn)率為1796的MA硝酸鹽品并在0～100℃冷體;孫忠等回將鋁箔溶于鹽酸，使水解羥鋁比達(dá)到0.1～2.8干燥或蒸發(fā)結(jié)晶，制備得到M-Al13結(jié)晶。總的來說，由于合成體系的復(fù)雜性，對(duì)M-A13合成的主控因素仍然沒有明確認(rèn)識(shí)。另外，前人的研究更多地關(guān)注結(jié)晶晶體形態(tài)的解析，而對(duì)結(jié)晶前溶液鋁形態(tài)分布的關(guān)注較少。從溶液化學(xué)的角度，堿化度是溶液鋁形態(tài)的主要影響因素，而濃度增加是鋁形態(tài)達(dá)到飽和而凝結(jié)提，從而可能影響到結(jié)晶的形態(tài)。本節(jié)將主要研究這兩種因素對(duì)溶液和晶體形態(tài)的影響。用“金屬 Al+AICL2酸溶法”制備堿化度為05、1.0、15、2.0和2.5的結(jié)晶溶液(1mol金屬鋁相當(dāng)于3 mol OH)，并做ESI-MS測(cè)試，結(jié)果如圖44所示。結(jié)晶液由酸溶法制備，濃度約為1.5moL，樣品測(cè)試前經(jīng)過十倍稀釋后立即測(cè)量。在不同堿化度下，PAC均含有一些相同的鋁形態(tài)系列，如m/z255系列和mz409，mk255系列在堿化度大于1.0時(shí)是主要系列。當(dāng)堿化度為0.5～15
系列。

質(zhì)譜峰均含有低mz的系列，如mz97和mhz139，而這些系列在高堿化度下強(qiáng)度減弱。當(dāng)堿化度為2.0和2.5時(shí)，質(zhì)譜峰中主要含有兩個(gè)系列，mz258和mlz427系列。隨著堿化度上升，mz25和mh409系列的強(qiáng)度逐漸上升。這些結(jié)果對(duì)不同堿化度溶液中主要形態(tài)解析結(jié)果見表41。對(duì)主要系列mz255和40
的解析結(jié)果表明，這些系列對(duì)應(yīng)形態(tài)分別為A出和A，因此在各種堿化度下，結(jié)晶溶液均含有Al13。當(dāng)堿化度高于1.0時(shí)，A片為質(zhì)譜圖中的主要形態(tài)。Al、Al和A山這些低聚形態(tài)在堿化度為05時(shí)分布為廣泛，而隨著堿化度升高，這些形態(tài)逐漸消失。所有鋁形態(tài)在其更低堿化度圖譜中均可找到，這說明提高堿化度會(huì)導(dǎo)致鋁形態(tài)種類減少，部分特定鋁形態(tài)含量增加，從而使鋁形態(tài)的分布更集中。同時(shí)這個(gè)現(xiàn)象也說明，堿化度對(duì)結(jié)晶母液的形態(tài)有重要影響。

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